銀鹽法測砷的實驗報告範文

1 實驗目的

（1） 學習銀鹽法測定砷含量的原理和方法；

（2） 掌握分光光度計的基本操作。

2 實驗原理

樣品消化後，以碘化鉀，氯化亞錫將高價砷還原爲三價砷，然後與鋅粒和酸產生的新生態氫聲稱砷化氫，經銀鹽溶液吸收後，形成紅色膠態物，與標準系列比較定量。

3 試劑與儀器

主要試劑：4：1硝酸—高氯酸混合液、濃硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、碘化鉀、40％酸性氯化亞錫溶液、無砷鋅細粒、10％醋酸鉛溶液、醋酸鉛試紙、醋酸鉛棉花、二乙氨基二硫代甲酸銀—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷標準溶液。

主要儀器：721型分光光度計、砷化氫吸收裝置（見圖2）。

1—150ml錐形瓶；2—氣管；3—醋酸鉛棉花；4—10ml刻度離心管

4 操作與結果

（1） 樣品處理

準確稱取樣品10克，置於瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸乾。小火炭化後，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然後用水移入100毫升量瓶中，並稀釋至刻度，搖勻。

（2） 繪製標準曲線

準確吸取每毫升相當於1微克砷的標準溶液0、1。0、2。0、3。0、4。0、5。0 mL，分別置於三角燒瓶中。向三角燒瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化鉀溶液5 mL，40％氯化亞錫溶液2 mL，搖勻，放置10min後，加入鋅粒6克，立即塞緊帶有玻璃彎管的橡皮塞，並將出口的尖管浸插在預先加有5 mL，吸收液的比色試管中，在室溫下（25℃左右）反應吸收40min。取下吸收管，用氯仿補足各管的吸收液的體積至5mL。用分光光度計於500nm波長處測定吸光度。根據各標準管讀得的吸光度繪製標準曲線。

（3） 樣品分析

吸取一定量樣品溶液（視樣品中含砷量而定）置於三角燒瓶中，以後按（2）中“向三角燒瓶中各加入水60mL”起依法操作。根據樣品溶液測得的吸光度，從標準曲線中查得相應的砷含量。

（4） 結果計算 X = （12）1000 2m1000V1

式中：X——樣品中砷的含量（mg/kg）；

A1——測定用樣品消化液中砷的含量（μg）；

A2——試劑空白液中砷的含量（μg）；

m——樣品質量（mg）；

V1——樣品消化液的總體積（mL）；

V2——測定用樣品消化液的體積（mL）。

5 注意事項與補充

（1）砷的反應吸收儘量控制在25℃左右進行。天熱時測定，吸收管應放在冰水中，避免吸收液揮發。

（2）使用無砷鋅粒時，最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒，其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒，反應太激烈。

參考文獻：

[1] 王遠紅，徐家敏。 食品檢驗與分析實驗技術[M]。青島： 中國海洋大學出版社。 20xx。

[2] GB/T 5009。11—1996。 食品中總砷的測定。

1。 實驗原理

經預處理後的試液進入原子熒光儀，在酸性條件的硼氫化鉀與氫氧化鉀的還原作用下，生成砷化氫，砷化氫在氬氫火焰中形成基態原子，其基態原子和砷化氫受元素砷燈發射光的激發產生原子熒光，原子熒光強度與試液中待測元素在一定範圍內呈正比。

2。 主要儀器與試劑

AFS—8230原子熒光光度計（吉天生產），AS—90自動進樣器（吉天生產） 針管注射器（帶過濾篩子）

鹽酸：優級純硼氫化鉀：優級純氫氧化鉀：優級純砷標準溶液：10。0mg/L

3。 測定步驟

1、 量取100mL的鹽酸置於20xxmL的容量瓶中，用超純水稀釋，配製5%的稀鹽酸

2、 用移液槍移取標準溶液1ml置於100ml的比色管中，用5%的鹽酸稀釋至刻度，搖勻。取5個50ml乾淨的比色管，分別移取上述溶液0。5、1。0、2。0、3。0、5。0ml，然後用5%的硝酸定容，搖勻，即爲工作液！

3、 稱取2。5g氫氧化鉀於500ml燒杯中，然後用另一個100ml的燒杯稱取10。0g硼氫化鉀，加超純水於大燒杯中，並不斷攪拌，待固體溶解完畢，把硼氫化鉀倒進去溶解，並稀釋至500ml。

4、 打開原子熒光儀器預熱，並打開相應的開關，裝載好各標準溶液以及試樣，設置好儀器的參數，待預熱完畢，以5%的鹽酸作爲空白，進行測量工作！

4。 實驗數據處理與結果

實驗數據如下表所示

注：標準系列與試樣的熒光值已經扣除空白值（83。03）

砷的標準曲線

將試樣1、試樣2、試樣3、試樣4、試樣5、試樣6、試樣7的熒光值分別代入y=100。87x — 7。2975計算各自的濃度，結果如下： 5。 討論 6。 思考題

1．分析目標化合物

無機砷

2．儀器設備

本試驗用的所有玻璃器皿，用之前用溫熱硝酸充分洗滌，再用水仔細沖洗。 裝置：使用告示第2 添加劑B部分，一般試驗方法款項中砷試驗方法的裝置 A。

3．試劑

使用附錄2所列試劑等項。

4．試驗溶液的製備

稱取20。0g樣品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合後， 溫和加熱，激烈反應停止後放冷，接着加入10mL硫酸，再加熱，不時添加少量硝 酸，使內容物的顏色不變深。加熱至產生硫酸白煙，內容物呈淡黃色或無色時， 則分解完全。按以上操作分解時間過長，再加入1 mL高氯酸，加熱分解，繼續加 熱至除去殘留的高氯酸。冷後的分解液中加入25 mL飽和草酸胺溶液和75mL水， 繼續加熱至產生硫酸白煙爲止。冷後，加水至100mL，此爲試驗溶液。

5．操作方法

取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和蘋果爲1 mL）4．所得試驗溶液於發生瓶A 中，加入甲基橙指示劑，用氨水中和，加入5 mL鹽酸（1→2）、5 mL碘化鉀溶液和 5mL酸性氯化亞錫溶液，放置10分鐘後。加水至40mL，加入2 g無砷鋅粒，立即將 帶玻璃管B、C、D的橡皮塞E裝在發生瓶A上。將發生瓶A的瓶頸以下放人25°的水 中，放置1小時，接着，取出溴化汞試紙，按照6的標準顯色試紙，目測比色，求 出As2O3含量。

6．標準顯色試紙的製作

在數個發生瓶A中，分別加入0。20，0。50，0。70，1。00，1。20，1。50 和2。00mL 砷標準溶液，加入中和4．試驗溶液的製備所得的試驗溶液所需要的等量氨水， 以甲基橙作指示劑，硫酸（1→3） 中和，按照與5。操作方法相同操作所得的溴化 汞試紙作爲標準顯色試紙。

7．定量限

（無記載）

8．注意事項

適用告示第2 添加劑B部分一般試驗方法款項中砷試驗方法中的注意事 項。

9．參考文獻

無

10．類型

A

食品中砷的檢測方法較多，化學法主要有砷斑法和銀鹽法，儀器分析方法主要有氫化物原子熒光法（HG－AFS）、石墨爐原子吸收法（GF－AAS）、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP－AES）或電感耦合等離子體質譜法（ICP—MS）以及近年比較有發展前景的X—射線熒光法[如質子激發X—線熒光法（PIXE）等]。這些方法的檢出限除砷斑法（0。25mg/L）外，其他方法均能滿足食品中砷的限量指標要求，其中銀鹽法爲0。2mg/kg、HG－AFS或GF－A砷爲0。01mg/kg、ICP－AES

爲0。02mg/kg及PIXE爲0。01mg/kg。HG－AFS由於操作簡便、靈敏度高，首次被列爲新國標GB/T5009—20xx總砷測定的第一法，而銀鹽法作爲第二法。