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篇一：精餾實驗報告
採用乙醇—水溶液的精餾實驗研究
學校：漳州師範學院
系別：化學與環境科學系
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採用乙醇—水溶液的精餾實驗研究
摘要：本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結構，研究了精餾塔在全迴流條件下，塔頂溫度等參數隨時間的變化情況，測定了全迴流和部分迴流條件下的理論板數，分析了不同迴流比對操作條件和分離能力的影響。
關鍵詞：精餾；全迴流；部分迴流；等板高度；理論塔板數
1.引言
欲將複雜混合物提純爲單一組分，採用精餾技術是最常用的方法。儘管現在已發展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結晶法等分離技術，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達到的目的時才採用。從技術和經濟上考慮，精餾法也是最有價值的方法。在實驗室進行化工開發過程時，精餾技術的主要作用有：(1)進行精餾理論和設備方面的研究。(2)確定物質分離的工藝流程和工藝條件。(3)製備高純物質，提供產品或中間產品的純樣，供分析評價使用。
(4)分析工業塔的故障。(5)在食品工業、香料工業的生產中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質。
2.精餾實驗部分
2.1實驗目的
(1)瞭解填料精餾塔的基本結構，熟悉精餾的工藝流程。
(2)掌握精餾過程的基本操作及調節方法。
(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。
(4)掌握精餾塔性能參數的測定方法，並掌握其影響因素。
(5)掌握用圖解法求取理論板數的方法。
(6)通過如何尋找連續精餾分離適宜的操作條件，培養分析解決化工生產中實際問題的能力、組織能力、實驗能力和創新能力。
2.2實驗原理
精餾塔一般分爲兩大類：填料塔和板式塔。實驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續接觸式傳質設備，塔內氣液相濃度呈連續變化。常以等板高度(HETP)來表示精餾設備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質分離效果就越好。
(1)等板高度(HETP)
HETP是指與一層理論塔板的傳質作用相當的填料層高度。它的大小，不僅取決於填料的類型、材質與尺寸，而且受系統物性、操作條件及塔設備尺寸的影
響。對於雙組分體系，根據其物料關係xn，通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進料組成xF及進料熱狀況q、迴流比R和填料層高度Z等有關參數，用圖解法求得其理論板NT後，即可用下式確定：HETP=Z/NT
(2)圖解法求理論塔板數NT
精餾段的操作線方程爲：yn+1= Rxn+xD R?1R?1
上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數；
xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；
xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數；
R---泡點回流下的迴流比；
L'提餾段的操作線方程爲：ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W
上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數；
xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分數；
xW---塔釜的液體組成，摩爾分數；
L′--提鎦段內下流的液體量,kmol/s；
W----釜液流量, kmol/s；
cpF(ts?tF)qxF加料線(q線)方程爲：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF
上式中，q---進料熱狀況參數；
rF---進料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；
ts---進料液的泡點溫度, ℃；
tF---進料溫度,℃；
---進料液組成,摩爾分數；
L迴流比R爲：R= DFcxpF---進料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃)；
上式中, L---迴流流量,kmol/s;
D---餾出流量,kmol/s
① 全迴流操作
在精餾全迴流操作時，操作線在y-x圖上爲對角線，如下圖1所示，根據塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數。
全迴流時理論板數的確定 圖2.部分迴流時理論板數的確定
② 部分迴流操作
部分迴流操作時，如上圖2，圖解法的主要步驟爲：
A.根據物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，並畫出對角線作爲輔助線；
B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線於點a、f、b；
C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線； D.由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點f作出q線交精餾段操作線於點d；
E.連接點d、b作出提餾段操作線；
F.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b爲止；
G.所畫的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數(包含再沸器)，跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數爲精餾段的理論塔板數。
2.3實驗裝置流程示意圖
1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計；5-θ填料；6-窺視節；7-冷卻水流量計；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-迴流液流量計；11-塔頂出料流量計；12-產品取樣口；13-進料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計；17-進料流量計；18-進料泵；19-產品、殘液儲槽；20-料槽液位計；21-料液取樣口。
2.4實驗操作步驟
2.4.1全迴流槽操作
(1)配料：在料液桶中配製濃度20%(酒精的質量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達到要求後把料液裝入原料罐中。
(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面。
篇二：精餾實驗報告完成版
化工基礎實驗精餾實驗報告
摘要：欲將複雜混合物提純爲單一組分，採用精餾技術是最常用的方法，也是化工過程最重要的單元操作。本文研究了精餾塔在全迴流條件下，塔頂溫度等參數隨時間的變化情況：精餾塔在全迴流和部分迴流下理論塔板數和全塔效率；並主要對乙醇—水混合液精餾過程中的不同實驗操作條件進行研究，得出不同迴流比對操作條件和分離能力的影響。並由圖解法確定出理論塔板數和最適宜的分離操作條件。
關鍵詞：精餾 迴流 進料 插入法 圖解法
前言: 精餾技術作爲化工過程中重要的單元操作之一，是將複雜化合物提存爲單一組分最常用的方法。精餾過程的實質就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動，利用混合液中各組分具有不同的揮發度，在相互接觸的過程中，液相中的輕組分轉入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進入液相，從而實現液體混合物的分離。目前發展了膜分離法、吸附分離法和萃取法等分離技術，但其生產操作都產生大量廢物，因此通常採用精餾法實現物質分離，而且從技術和經濟上考慮，精餾法也是最有價值的。
在實際生產應用時，精餾操作首先需要解決的是精餾塔操作問題。本文就此研究了全迴流和部分迴流條件下理論塔板數和全塔效率，同時對不同迴流比對操作條件和分離能力的影響，採用圖解法求取全迴流和不同迴流比下部分迴流理論塔板數。通過等板高度（HETP）的大小來評價填料塔的分離能力，並找出最優進料量及迴流比，等板高度越小，填料層的傳質分離效果越好。對解決化工生產實際問題有重要意義。
1.實驗部分
1.1基本原理
填料塔屬連續接觸式傳質設備，填料精餾塔與板式精餾塔的不同之處在於塔內氣液相濃度前者呈連續變化，後者層逐級變化。等板高度（HETP）是衡量填料精餾塔分離效果的一個關鍵參數，等板高度越小，填料層的傳質分離效果就越好。
1.等板高度（HETP）
HETP是指與一層理論塔板的傳質作用相當的填料層高度。它的大小，不僅取決於填料的類型、材質與尺寸，而且受系統物性、操作條件及塔設備尺寸的影響。對於雙組分體系，根據其物料關係xn，通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進料組成xF及進料熱狀況q、迴流比R和填料層高度Z等有關參數，用圖解法求得其理論板NT後，即可用下式確定： HETP＝Z/NT （9－1） 1
化工基礎實驗精餾實驗報告
2.圖解法求理論塔板數NT
圖解法又稱麥卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，簡稱M－T法，其原理與逐板計算法 完全相同，只是將逐板計算過程在y－x圖上直觀地表示出來。
精餾段的操作線方程爲： yn?1?
提餾段的操作線方程爲： xRxn?D （9－2） R?1R?1
WxL'
ym?1?' xm?'W（9－3）L?WL?W
加料線（q線）方程可表示爲： y?xqx?F （9－4） q?1q?1
其中， q?1?
迴流比R的確定： R?cpF(tS?tF)rF （9－5） L （9－6） D
式（9－6）只適用於泡點下回流時的情況，而實際操作時爲了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，迴流液溫度往往低於泡點溫度，即冷液迴流。
（1） 全迴流操作
在精餾全迴流操作時，操作線在y－x圖上爲對角線，如圖9－1所示，根據塔頂、塔釜 的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數。
化工基礎實驗精餾實驗報告
（2） 部分迴流操作
部分迴流操作時，如圖9－2，圖解法的主要步驟爲：
A. 根據物系和操作壓力在y－x圖上作出相平衡曲線，並畫出對角線作爲輔助線；
B. 在x軸上定出x＝xD、xF、xW三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線於點a、f、
C. 在y軸上定出yC＝xD/(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線；
D. 由進料熱狀況求出q線的斜率q/（q-1），過點f作出q線交精餾段操作線於點d； E. 連接點d、b作出提餾段操作線；
F. 從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當梯級跨過點d時，就改在平衡
線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b爲止；
G. 所畫的總階梯數就是全塔所需的理論踏板數（包含再沸器），跨過點d的那塊板就
是加料板，其上的階梯數爲精餾段的理論塔板數。
1.2 實驗裝置與流程
本實驗裝置的主體設備是填料精餾塔，配套的有加料系統、迴流系統、產品出料管路、殘液出料管路、離心泵和一些測量、控制儀表。
本實驗料液爲乙醇溶液，從高位槽利用位差流入塔內，釜內液體由電加熱器加熱汽化， 3
化工基礎實驗精餾實驗報告
經填料層內填料完成傳質傳熱過程，進入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分作爲迴流液從塔頂流入塔內，另一部分作爲產品餾出，進入產品貯罐；殘液經釜液轉子流量計流入釜液貯罐。精餾過程如圖9－3所示。
填料精餾塔主要結構參數：塔內徑D＝68mm，塔內填料層總高Z＝1.6m（亂堆），填料爲?環。進料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜爲內電加熱式，加熱功率3.0kW，有效容積爲
9.8L。塔頂冷凝器爲盤管式換熱器。
化工基礎實驗精餾實驗報告
1.塔釜排液口； 2.電加熱器；3.塔釜； 4.塔釜液位計； 5.填料； 6.窺視節； 7.冷卻水流量計；8.盤管冷凝器； 9.塔頂平衡管； 10.迴流液流量計； 11.塔頂出料流量計； 12.產品取樣口； 13.進料管路；14.塔釜平衡管； 15.盤管換熱器； 16.塔釜出料流量計； 17.進料流量計；18.進料泵；19.料液儲槽；20.料槽液位計； 21.料液取樣口
1.3實驗步驟
全迴流操作：
1）配料：在料液桶中配製濃度20%~30%的料液。取料液少許分析濃度，達到要求後將其裝入原料罐中。
2）打開儀器控制箱電源，儀表開關，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調整顯示界面到所需工作界面。
3) 進料：常開所有料罐放空閥，打開泵出口的旁路閥，打開進料閥和管路閥，關閉部分迴流進料閥閥，啓動泵，把料液打入塔中。爲了加快進料速度可以把旁路閥關閉。液位至容積的2/3處時，打開旁路閥，停泵，關閉管路閥。
3）加熱：關閉進料閥、塔釜出料流量計閥門、塔頂出料流量計閥門，全開回流液流量計閥門，啓動電加熱管電源。
4）調節冷卻水流量，建立全迴流：當塔釜溫度緩慢上升至78攝氏度時，在微開冷卻水水龍頭控制閥，使冷卻水流量爲80L/h，待迴流液流量計流量讀數穩定後，再通過調節冷卻水轉子流量使之爲一合適值，進行全迴流操作20分鐘左右。建議冷卻水流量爲40-60L/h左右。
5）讀數、取樣分析：當塔頂溫度、迴流量和塔釜溫度穩定後，記錄加熱電壓、電流、冷凝水流量、迴流量、塔頂溫度和塔釜溫度，並分別取塔頂樣品、塔底樣品送分析儀分析其塔頂濃度XD和塔釜濃度XW。
部分迴流操作:
1）把原料儲罐中的料液添夠。
2）待塔全迴流操作穩定時，打開上部進料閥，在旁路閥開通狀態下，啓動泵。再慢慢打開進料閥，調節進料量至適當的流量，建議6-14L/h左右，然後打開塔出料流量計至某個流量，此時仍然關閉塔頂產品流量計的閥門，待系統穩定後，打開塔頂產品流量計的閥門，調節一回流比(R=1~4)，進行部分迴流操作。操作中要使進料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調節要維持釜內液位不變。
3) 當塔頂、塔釜溫度穩定，各轉子流量計讀數穩定後，記錄加熱電壓、電流、各流量計流量、塔頂溫度和塔釜溫度，並分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液送分析儀分析濃度。