篩板精餾塔精餾實驗報告範文
篩板精餾塔精餾實驗
6.1實驗目的
1．瞭解板式塔的結構及精餾流程
2．理論聯繫實際，掌握精餾塔的操作
3．掌握精餾塔全塔效率的測定方法。
6.2實驗內容
⑴採用乙醇～水系統測定精餾塔全塔效率、液泛點、漏液點
⑵在規定時間內，完成D=500ml、同時達到xD≥93v%、xW≤3v%分離任務
6.3實驗原理
塔釜加熱，液體沸騰，在塔內產生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液
體有着不同的組成，這種不同組成來自輕重組份間有不同的揮發度，
由此塔頂冷凝，只需要部分迴流即可達到塔頂輕組份增濃和塔底重
組份提濃的目的。部分凝液作爲輕組份較濃的塔頂產品，部分凝液
作爲迴流，形成塔內下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下
降，至塔底濃度合格後，連續或間歇地自塔釜排出部分釜液作爲重
組份較濃的塔底產品。
在塔中部適當位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截
面下降液流濃度最接近，該處即爲加料的適當位置。因此，加料液
中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個
塔段，上段爲精餾段，下段爲提餾段。
在精餾段中上升蒸汽與迴流之間進行物質傳遞，使上升蒸汽中輕
組份不斷增濃，至塔頂達到要求濃度。在提餾段中，下降液流與上
升蒸汽間的物質傳遞使下降液流中的輕組份轉入汽相，重組份則轉
入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達到要求濃度。
6.3.1評價精餾的指標—全塔效率η
全迴流下測全塔效率有二個目的。一是在儘可能短的時間內在塔
內各塔板，至上而下建立濃度分佈，從而使未達平衡的不合格產品
全部回入塔內直至塔頂塔底產品濃度合格，並維持若干時間後爲部
分迴流提供質量保證。二是由於全迴流下的全塔效率和部分迴流下
的全塔效率相差不大，在工程處理時，可以用全迴流下的全塔效率
代替部分迴流下的全塔效率，全迴流時精餾段和提餾段操作線重合，
氣液兩相間的傳質具有的推動力，操作變量只有1個，即塔釜
加熱量，所測定的全塔效率比較準確地反映了該精餾塔的性
能，對應的塔頂或塔底濃度即爲該塔的極限濃度。全塔效率的定
義式如下： NT?1 （1） N
NT：全迴流下的理論板數；
N：精餾塔實際板數。
6.3.2維持正常精餾的設備因素和操作因素
精餾塔的結構應能提供所需的塔板數和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱（產生上升蒸汽）、塔頂冷凝（形成迴流）是精餾操作的主要能量消耗；迴流比愈大，塔頂冷凝量愈大，塔底加熱量也必須愈大。迴流比愈大，相間物質傳遞的推動力也愈大。
設備因素
合理的塔板數和塔結構爲正常精餾達到指定分離任務提供了質量保證，塔板數和塔板結構爲汽液接觸提供傳質面積。塔板數愈少，塔高愈矮，設備投資愈省。塔板數多少和被分離的物系性質有關，輕重組份間揮發度愈大，塔板數愈少。反之，塔板數愈多。塔結構合理，操作彈性大，不易發生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之，會使操作不易控制，塔頂塔底質量難以保證。爲有效地實現汽液兩相之間的傳質，爲了使傳質具有的推動力，設計良好的塔結構能使操作時的板式精餾塔（如圖2所示）應同時具有以下兩方面流動特徵：
⑴汽液兩相總體逆流；
⑵汽液兩相在板上錯流。
塔結構設計不合理和操作不當時會發生以下三種不正常現象：
(i)嚴重的液沫夾帶現象
由於開孔率太小，而加熱量過大，導致汽速過大，塔板上的一
部分液體被上升汽流帶至上層塔板，這種現象稱爲液沫夾帶。液
沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動，屬返混現象，使板效
率降低，嚴重時還會發生夾帶液泛，破壞塔的正常操作（見圖3
所示）。這種現象可通過P釜顯示，由於：
P釜＝P頂＋∑板壓降 （2）
此時板壓降急劇上升，表現P釜讀數超出正常範圍的上限。
(ii)嚴重的漏液現象
由於開孔率太大，加上加熱量太小，導致汽速過小，部分液體從塔
板開孔處直接漏下，這種現象稱爲漏液。漏液造成液體與氣體在板上
無法錯流接觸，傳質推動力降低。嚴重的漏液，將使塔板上不能積液
而無法正常操作，上升的蒸汽直接從降液管裏走，板壓降幾乎爲0，
見圖4所示。此時P釜≈P頂。
荷愈大，表現爲操作壓力P釜也愈大。P釜
過大，液沫夾帶將發生，P釜過小，漏液將出現。若液沫夾帶量和漏液量各超過10%，被稱爲嚴重的不正常現象。所以正常
的精餾塔，操作壓力P釜應有合適的範圍即操作壓力區間。
(iii)溢流液泛
由於降液管通過能力的限制，當氣液負荷增大，降液管通道截面積
太小，或塔內某塔板的降液管有堵塞現象時降液管內清液層高度
增加，當降液管液麪升至堰板上緣時（見圖5所示）的液體流量爲其極限通過能力，若液體流量超過此極限值，常操作。
操作因素
⑴適宜迴流比的確定
迴流比是精餾的核心因素。在設計時，存在着一個最小回流比，低於該回流比即使塔板數再多，也達不到分離要求。
在精餾塔的設計時存在一個經濟上合理的迴流比，使設備費用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時，存在一個迴流比的允許操作範圍。處理量恆定時，若汽液負荷（迴流比）超出塔的通量極，會發生一系列不正常的操作現象，同樣會使塔頂產品不合格。加熱量過大，會發生嚴重的霧沫夾帶和液泛；加熱量過小，會發生漏液，液層過薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡
F=D+W （3）
Fxf=DxD+WxW （4）
(i)總物料的平衡：F=D+W
若F>D+W，塔釜液位將會上升，從而發生淹塔；若F
(ii) 輕組分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW
在迴流比R一定的條件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔內輕組分大量累積，即表現爲每塊塔板上液體中的輕組分增加，塔頂能達到指定溫度和濃度，此時塔內各板的溫度所對應塔板的溫度分佈曲線如圖6所示，但塔釜質量不合格，表明加料速度過大或塔釜加熱量不夠；若Fxf＜DxD+WxW，塔內輕組分大量流失，此時各板上液體中的重組分增加，塔內溫度分佈曲線如圖7所示，這時塔頂質量不合格，塔底質量合格。表示塔頂採出率過大，應減小或停止出料，增加進料和塔釜出料。
6 Fxf＞DxD+WxW時溫度分佈曲線 圖7 Fxf＜DxD+WxW時溫度分佈曲線圖
靈敏點溫度T靈
（1） 靈敏板溫度是指一個正常操作的精餾塔當受到某一外界因素的干擾（如R，xf，採
出率等發生波動時），全塔各板的組成將發生變動，全塔的溫度分佈也將發生相應
的變化，其中有一些板的溫度對外界干擾因素的反映最靈敏，故稱它們爲靈敏板。
（2） 按塔頂和塔釜溫度進行操作控制的不可靠性
不可靠性來源於二個原因：一是溫度與組成雖然有一一對應關係，但溫度變化較
小，儀表難以準確顯示，特別是高純度分離時；另一是過程的遲後性，當溫度達
到指定溫度後由於過程的慣性，溫度在一定時間內還會繼續變化，造成出料不合
格。
（3） 塔內溫度劇變的區域
塔內沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然，在塔的頂部和底部附近的塔段內溫度
變化較小，中部溫度變化較大。因此，在精餾段和提餾段適當的位置各設置一個
測溫點，在操作變動時，該點的溫度會呈現較靈敏的反應，因而稱爲靈敏點溫度。
（4） 按靈敏點溫度進行操作控制
操作一段時間後能得知當靈敏點溫度處於何值時塔頂產品和塔底產品能確保合
格。以後即按該靈敏點溫度進行調節。例如，當精餾段靈敏點溫度上升達到規定
值後即減小出料量，反之，則加大出料量。
因此能用測量溫度的方法預示塔內組成尤其
是塔頂餾出液組成的變化。圖6和圖7是物料不
平衡時，全塔溫度分佈的變化情況；圖8是分離
能力不夠時，全塔溫度分佈的變化情況，此時塔
頂和塔底的產品質量均不合格。從比較圖7和圖8
可以看出，採出率增加和迴流比減小時，靈敏板
的溫度均上升，但前者溫度上升是突躍式的，而
後者則是緩慢式的，據此可判斷產品不合格的原
因，並作相應的調整。
6.4實驗設計
6.4.1實驗方案設計
⑴採用乙醇～水物系，全迴流操作測全塔效率 根據NT?1，在一定加熱量下，全迴流操作 N
穩定後塔頂塔底同時取樣分析，得xD、xW，用作圖法求理論板數。
⑵部分迴流時迴流比的估算
操作迴流比的估算有二種方法：
(i) 通過如圖所示，作一切線交縱座標，截距爲
xD，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1
xD初估操作迴流比。 Rmin?1
(ii) 根據現有塔設備操作摸索迴流比，方法如下：
（1） 選擇加料速度爲4～6l/h，根據物料衡算塔頂
出料流量及調至適當值，塔釜暫時不出料。 （2） 將加熱電壓關小，觀察塔節視鏡內的氣液
接觸狀況，當開始出現漏液時，記錄P釜讀數，此時P釜作爲操作壓力下限，對應的加熱電壓即爲最小加熱量，讀取的迴流比即爲操作迴流比下限。
（3） 將加熱電壓開大，觀察塔節視鏡內的氣液接觸狀況，當開始出現液泛時，記錄P釜讀數，此時P釜作爲操作壓力上限，對應的加熱電壓即爲加熱量，讀取的迴流比即爲操作迴流比上限。
（4） 在漏液點和液泛點之間選擇一合適的塔釜加熱量。
⑶部分迴流時，塔頂塔底質量同時合格D的估算
根據輕組份物料衡算，得D的大小，應考慮全迴流時塔底輕組分的含量。
6.4.2實驗流程設計
⑴需要1個帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。
⑵需要3個溫度計，以測定T頂、T靈、T釜。
⑶需要1個塔釜壓力錶，以確定操作壓力P釜。
⑷需要1個加料泵，供連續精餾之用。
⑸需要3個流量計，以計量回流量、塔頂出料量、加料量。
將以上儀表和主要塔設備配上貯槽、閥門、管件等組建如下實驗裝置圖。
6.6實驗塔性能評定時的操作要點
（1） 分離能力——全迴流操作
在塔釜內置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位計2處，開啓加熱電源使電壓爲220 3
V，打開塔頂冷凝器進水閥。塔釜加熱，塔頂冷凝，不加料，不出產品。待塔內建立起穩定的濃度分佈後，（迴流流量計浮子浮起來達10min之久後），同時取樣分析塔頂xD與塔釜xW。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數並與實際板數相除得到全塔效率。
（2） 的處理能力——液泛點
全迴流條件下，加大塔釜的加熱量，塔內上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大，塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應增大，當塔釜壓力急劇上升時即出現液泛現象，讀取該時刻的迴流量和加熱電流量，即爲該塔操作的上限——液泛點。
（3） 最小的處理能力——漏液點
全迴流條件下，逐次減小塔釜加熱量，測定塔效率，塔效率劇降時，讀取該時刻的迴流量和加熱電流量，即爲該塔操作的下限——漏液點。
（4） 部分迴流時，將加料流量計開至4 L/h，按照上述提及的迴流比確定方法操作。
（5）若發生T靈急劇上升，應採取D=0，F?，W?的措施。
6.7 原始數據記錄
實驗體系：酒精水溶液