分析化學實驗報告

以下是本站小編給大家介紹的分析化學實驗報告，供大家閱讀參考。

1.實驗題目 編組 同組者 日期 室溫 溼度 氣壓 天氣

2.實驗原理

3.實驗用品 試劑 儀器

4.實驗裝置圖

5.操作步驟

6. 注意事項

7.數據記錄與處理

8.結果討論

9.實驗感受(利弊分析)

實驗題目:草酸中h2c2o4含量的測定

實驗目的:

學習naoh標準溶液的配製、標定及有關儀器的使用;

學習鹼式滴定管的使用，練習滴定操作。

實驗原理:

h2c2o4爲有機弱酸，其ka1=5、9×10-2，ka2=6、4×10-5、常量組分分析時cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

計量點ph值8、4左右，可用酚酞爲指示劑。

naoh標準溶液採用間接配製法獲得，以鄰苯二甲酸氫鉀標定:

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反應計量點ph值9、1左右，同樣可用酚酞爲指示劑。

實驗方法:

一、naoh標準溶液的配製與標定

用臺式天平稱取naoh1g於100ml燒杯中，加50ml蒸餾水，攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中，再加200ml蒸餾水，搖勻。

準確稱取0、4~0、5g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置於250ml錐形瓶中，加20~30ml蒸餾水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示劑，用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即爲終點。

二、h2c2o4含量測定

準確稱取0、5g左右草酸試樣，置於小燒杯中，加20ml蒸餾水溶解，然後定量地轉入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

用20ml移液管移取試樣溶液於錐形瓶中，加酚酞指示劑1~2滴，用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即爲終點。平行做三次。

實驗數據記錄與處理:

一、naoh標準溶液的標定

實驗編號123備註

mkhc8h4o4/g始讀數

3、產物粗分:

將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層後，將下層的粗製溴乙烷放入乾燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸於冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時振盪，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用乾燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。

接受器中液體爲渾濁液。分離後的溴乙烷層爲澄清液。

4、溴乙烷的精製

配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30、3g，其中，瓶重20、5g，樣品重9、8g。

5、計算產率。

理論產量:0、126×109=13、7g

產率:9、8/13、7=71、5%結果與討論:

(1)溶液中的橙黃色可能爲副產物中的溴引起。

(2)最後一步蒸餾溴乙烷時，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產量因而偏低，以後實驗應嚴格操作。