化工畢業論文開題報告範文（最新）
課題名稱： 含氨基的松香基聚合物微球
製備、表徵及性能研究
一、畢業設計(論文)選題的目的和意義。
(1) 課題名稱
含氨基的松香基聚合物微球製備、表徵及性能研究
(2) 有關的研究方向的歷史、現狀和發展情況分析
松香是一種寶貴的可再生資源，具有毒性小、價格便宜、與環境友好等特點，廣泛地用於油漆、紙張、油墨、膠黏劑、電、農藥、香料、食品醫藥和化妝品等工業之中，是國民經濟不可缺少的化工原料。我國作爲松香生產國和出口國，但是主要作爲原料出口，對松香的加工率卻很低。因此對松香進行改性研究具有十分重要的意義。松香以它特有的組成和結構，已成爲繼纖維素、木質素、澱粉、甲殼素、殼聚糖、天然橡膠等之後又一個製備高分子材料的重要原料來源[1-3]。
聚合物微球是一種性能優良的新型功能材料，具有表面效應、體積效應、磁效應、生物相容性、功能基團等特性，在標準計量、生物醫學、情報信息、分析化學、膠體科學及色譜分離等領域中具有十分廣泛的應用[4]。尤其是近年來,在單分散聚合物微球上引入各類功能基團後，使這種功能性微球在如生物工程、免疫檢驗、電子和微電子技術、信息產業、高效液相色譜等許多高新技術領域顯示出了良好的應用前景[5]。
在衆多聚合物微球及其材料的研究中，佔較大分量的一部分是各種功能性的聚合物微球製備研究。聚合物微球可以通過選擇單體和聚合方式，從分子水平上來設計微球的結構，並且可以比較方便地控制其尺寸的大小和均一性，使之具有所需要的特定性能。聚合物微球的大小可以通過選用不同的製備方法或控制其反應過程的反應條件來控制。聚合物微球的表面也可以功能化，主要通過使用不同的功能性單體進行聚合來製備含有特定官能團的聚合物微球，也可以通過對已製備的聚合物微球進行各種化學改性來使其表面功能化。這種微觀結構和性能的可設計性，使得高分子微球在生物醫學領域中顯示出巨大的應用潛力。此外聚合物微球的降解性,生物相容性等物理化學和膠體性質都可以通過一些方式進行調節。因此隨着科技的發展，爲了拓展聚合物微球的應用範圍以使其更好服務於人類，對各種功能性聚合物微球的探索和研究也越來越引起人們關注[6]。[6]
氨基化是微球功能化中的一個部分，也是一項研究的趨勢也是今後研究側重的趨勢。將氨基鑲嵌在聚合物微球表面將氨基接枝到聚合物微球表面，可以增加微球的性能。氨基具有還原性，可以被重金屬離子氧化，降低重金屬離子的毒性。並且由於其原子軌道特性，具有良好的吸附功能。可以看出，氨基化微球用途廣泛，研究其合成方法及其性質應用，對衆多行業領域具有很大的幫助和促進。
(3) 前人在本選題研究領域中的工作成果簡述
目前，針對松香改性的研究和聚合物微球的製備及其他功能化等前人已有做了比較多的研究，但運用改性松香做爲單體但以改性松香做爲單體，製成的聚合物微球並進行氨基化處理所得到的微球卻看不到太多的鮮有報道。因此，本課題具有很好的研究意義。
josephon[7]用帶有氨基的硅烷(如n-2氨基乙基-3氨基丙基硅烷，p-氨基苯基硅烷，3-氨基丙基硅烷等)與金屬氧化物脫水反應,得到帶有-nh2的磁性微球。並將該微球進行進一步的功能化，進而得到帶有羧基的微球。趙書閣，劉麗強等[8]用苯乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮等製成聚苯乙烯聚合物微球，進行硝基化處理後，放入還原劑將硝基還原成氨基，製成氨基化聚苯乙烯聚合物微球。並將此微球純化克倫特羅抗體，證明了氨基化微球對純化抗體的可行性及高效性。
liu[9]等[9]通過氨基功能化的磁性納米粒子合成了磁性殼聚糖納米複合材料，由於殼聚糖可以和重金屬離子相互作用，在外加磁場中，這些微粒能有效地從廢水中移除重金屬離子(figure 1.9)。由於殼聚糖和重金屬離子的相互作用是可逆的，所以，在弱酸條件下超聲就可以將重金屬離子從殼聚糖中移除。王偉財、張琦等[10]通過分散聚合法制備微米級單分散聚甲基丙烯酸縮水甘油酯(pgma)微球，並對其進行氨基改性，隨後在微球內部原位沉積合成磁性納米粒子，溶脹滲入量子點，最終制備了氨基化、微米級、單分散、超順磁、熒光復合多功能聚合物微球。微球製備過程如下微球製備過程如圖1所示：
圖1 氨基化微球製備流程
合成的多功能微球有希望應用於生物分離、生物成像、生物標記和熒光檢測等領域。
xiang liu[11]和qiang wang[1112]等人都是改進的懸浮聚合法制備了磁性聚(丙烯酸甲酯-二乙烯基苯)微球，然後通過表面接枝引入功能化氨基基團; ;zhiyong lin[1213]等以二乙烯基苯爲交聯劑、丙烯酸甲酯爲單體，在油酸改性四氧化三鐵的存在下，採用微懸浮聚合法制備了磁性聚(二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯)微球，然後通過與乙二胺進行氨解反應得到富含-nh2功能基團的磁性聚合物微球，從而拓寬了磁性聚合物微球的應用範圍。李鵬飛[1314]等通過首先分散聚合法制得聚甲基丙烯酸縮水甘油酯高分子微球，然後通過氨解反應產生氨基，再加入濃鹼在微球內部生成fe3o4納米顆粒而得到富含氨基功能基團的磁性聚合物微球吸附劑，其對鉻離子有較高的吸附量，飽和吸附容量爲263.16 mg/g。
以上有關的研究爲本課題提供了很好的基礎性條件，以此爲研究依據，可知本課題具有很好的可行性和研究意義。
二、設計或研究主要內容和重點，預期達到的目標及擬解決的主要問題和技術關鍵，有何創新之處。(此部分爲重點闡述內容)
(1) 主要內容
1.製備含有功能集團——氨基的松香基聚合物微球;
2.含氨基的松香基磁性聚合物微球結構表徵：
3.含氨基的松香基此型聚合物磁性能研究。
(2) 研究重點
利用懸浮聚合法制備松香基二元聚合物微球，並對其進行氨基化修飾，在微球的表面引入氨基功能基團。探討交聯劑探討單體比例、引發劑用量、反應介質的用量分散劑用量等對聚合物微球性能的影響，，磁性介質的引入，以及溫度等對聚合微球的影響，確定製備聚合物微球的最佳工藝條件。然後，探討催化劑種類及用量、反應溫度、反應時間等因素對微球氨基化改性的影響然後以最佳的聚合條件引入磁流體制備磁性聚合物微球，確定最佳的氨基化條件並對其進行氨基化改性。
(3) 預期達到的目標
確定出低毒或無毒的溶劑製備得到松香基聚合物微球，並製出製備出球形度良好、粒徑大小適合粒徑均勻、雜質少、表面氨基功能基團多的改性聚合物微球，爲以松香爲原料製備新型功能高分子材料奠定一定的實驗理論基礎。
(4) 擬解決的主要問題和技術關鍵
探討不同因素如單體質量比例、分散劑用量、引發劑用量等因素對聚合微球性能的影響，最終確定懸浮聚合法制備松香基二元聚合物微球的最佳工藝條件。
探討微球製備時，介質的種類和用量對合成松香基聚合物微球性能的影響，確定製備松香基二元聚合物微球的最佳工藝條件。確定微球氨基化的最佳工藝條件。
(5) 課題創新
以松香爲原料，製備改性松香對松香進行改性製備松香基二元大分子單體，再與苯乙烯製備含氨基功能基團的聚合物微球，目前國內外未見文獻報道。提高松香的價值進行應用已經成爲了當今林產化學品研究的一個方向。松香基聚合物微球作爲一種新型高分子材料可以預見在生物化學、電子信息、醫藥工程等領域具有廣泛應用前景，同時對提高松香的附加價值也有積極的影響。因此，本課題的研究將對天然資源松香的開發利用和具有沉澱法微球技術都有十分重要的意義。
三、研究方案：[ ⑴ 技術方案(有關方法、技術路線、技術措施);⑵ 實施方案所需的條件(技術條件、試驗條件等)]
(1) 實施方案所需的條件
1、實驗試劑
名稱 類型 產地
松香 特級 廣西梧州松脂廠
丙烯酸 化學純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
甲基丙烯酸羥乙酯(hema) 化學純 天津市化學試劑研究所
偶氮二異丁氰腈腈(aibn) 分析純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
苯乙烯(st) 化學純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
明膠 化學純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
1,4-對苯二酚(hq) 分析純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
氫氧化鉀 分析純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
氧化鋅 分析純 湖南省邵陽市化學試劑廠
無水乙醇 分析純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
汽油 93# 中國石油化工股份公司
氫氧化鈉 分析純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
丙烯酸甲酯 化學純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
乙二胺 分析純 廣東·汕頭市西隴化工股份有限公司
二次蒸餾水 實驗室自制
其中苯乙烯、丙烯酸甲酯用之前須減壓蒸餾，除去阻聚劑;偶氮二異丁氰需重結晶，處理除掉棉花狀不溶物。
2、實驗儀器及設備
儀器名稱 規格&型號 產地
電子天平 梅特勒-託利多儀器廠(上海有限公司)
電熱恆溫水浴鍋 hh-s1-ni 北京長安科學儀器廠
電子恆速攪拌器 cs28-b 上海安亭電子儀器廠
鼓風乾燥箱 bao-80 施都凱儀器設備(上海)有限公司
磁力攪拌電熱套 98-ⅱ-c型 重慶吉祥教學儀器有限公司
光學顯微鏡 dmxrp型 德國萊卡公司
紅外分析儀 avatar360 nicolet公司
掃描電鏡 jsm-6380lv型 日本電子株式會社(jeol ltd)
旋轉蒸發儀 re-52aa 上海亞榮生儀器廠
循環水式真空泵 shz-d(ⅲ) 鞏義市予華儀器有限責任公司
低溫冷卻液循環泵 dlsb-5l/25 鞏義市予華儀器有限責任公司
箱式電阻爐 sx 上海滬越實驗儀器有限公司
超純水機 wp-up-iv-20 安徽蜀寧儀器有限公司
此外，還有足量的各種玻璃儀器、玻璃導管、橡膠導管等基本實驗儀器裝置，使實驗能夠順利進行。
(2) 技術方案
1、丙烯酸松香(ra)的製備
將 100 g 松香加入到帶有攪拌裝置、冷凝管、溫度計、n2導管及加料漏斗的四口燒瓶中， 加熱熔化，同時導入 n2，升溫至230 ℃;℃;然後緩慢滴加22 g丙烯酸(aa)(1.5 h左右滴加完畢)，繼續反應2 h;;降溫至170 ℃℃左右出料，得到 ra(其酸值爲 237.1 mg/g)。反應方程式如下：
2、ra與hema酯化物(rah)的合成
在裝有分水器的四口燒瓶中加入ra、催化劑及對苯二酚，升溫融化後開始攪拌;200 ℃℃時滴加hema(約1.5 h滴加完畢)，滴加完畢後升溫至230 ℃℃，繼續反應若干時間即可。反應方程式如下：
3、松香基二元聚合物微球的製備(懸浮聚合法)
在250ml三口燒瓶中加入適當的蒸餾水，通入n2並調整攪拌器攪速爲500 r/min，除去水中的氧氣，持續20 min並升溫至60 ℃℃，然後將稱取適量的明膠溶解到水中;稱取一定量比例的rah、苯乙烯、丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯，以及引發劑aibn共同超聲溶解;隨後將混合單體加入裝置中，在氮氣保護下先在60 ℃℃、600r/min下維持15 min，隨後升溫至85 ℃℃，在500r/min進行攪拌反應3h，最後調整溫度爲90 ℃℃熟化2 h。待反應結束後，進行離心處理進行洗滌，乾燥、稱量聚合物微球。
4、松香基二元磁性聚合物微球的氨基化
將3 g微球加入含有12 g乙二胺溶於36 ml 二甲基甲酰胺 ( dmf)的燒瓶中於75~ 80 oc℃反應72 h。所得產物經過濾,，磁分離水洗、醇洗，最後真空乾燥，得改性磁性聚合物微球，記爲p1。
54、測試和表徵方法
使用德國nicolet公司的avatar 360紅外光譜分析儀對油酸改性fe3o4和磁性聚合物微球的結構進行分析，樣品採用kbr壓片，波數範圍：4000~400cm-1;
採用荷蘭帕納科公司的x-射線粉末衍射儀，分別對油酸改性fe3o4和磁性聚合物微球的物相進行測定，測試條件：2θ掃描範圍爲10°~90°，步長爲0.04°;
使用德國netsch公司的sta 449c 綜合熱分析儀，升溫速率：10 k/min，溫度範圍：25～600 ℃℃，在氮氣氣氛下測定磁性聚合物微球的熱失重;
採用德國萊卡公司dmxrp型光學顯微鏡對磁性聚合物微球的形貌進行分析;
採用掃描電鏡對微球的表面進行表徵。
四、主要參考文獻目錄
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五、畢業設計(論文)工作進度計劃。(必須包含一定工作量的計算機知識綜合應用環節)
第1-2周：查閱中外文獻(5篇以上外文文獻，20篇以上中文文獻)，瞭解課題研究現狀與成果，寫出5000字以上有關松香改性及不同聚合方法制備聚合物微球的文獻綜述。
第3-4周：寫出實驗設計方案，進行初步試驗;寫出開題報告，並進行開題答辯。
第5-10周：實驗研究，對產品進行結構表徵、性能測試、數據處理、性能測試。利用業餘時間翻譯不少於5000字的外文原始論文1篇。
第11-14周：撰寫不少於9000字的學位論文，並進行修改與定稿。
第15-16周：論文送審、論文答辯。